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手持式光譜儀分析鑄鐵化學(xué)成份偏差原因

近年來(lái),使用光譜儀分析爐前鐵水的化學(xué)元素含量是控制鑄造行業(yè)前鐵水化學(xué)成分的主要方法。光譜儀分析具有許多優(yōu)點(diǎn):快速,從樣品制備到光譜儀分析結(jié)束僅需2至3分鐘;精度高,當(dāng)鐵水中化學(xué)元素的含量在光譜儀的分析范圍內(nèi)時(shí),分析偏差≤1%。化學(xué)元素分析的類(lèi)型可以根據(jù)需要分析化學(xué)元素:操作簡(jiǎn)單,經(jīng)過(guò)短暫的培訓(xùn)即可操作。

盡管通常將光譜儀分析偏差指定為≤1%,但在實(shí)際操作中,偏差通常大于1%至5%甚至更高。這種偏差通常發(fā)生在:樣品的不同部分的光譜儀分析,在不同的光譜儀上對(duì)同一樣品的分析以及通過(guò)手動(dòng)和光譜儀比較對(duì)同一樣品的分析。對(duì)于偏差,我們進(jìn)行了研究和分析,總結(jié)了以下幾個(gè)方面引起的主要原因以及相應(yīng)的糾正措施。

樣本原因和糾正措施

一般錯(cuò)誤來(lái)自樣本本身。

1用于光譜儀分析的樣品應(yīng)該是白口樣品,而不是白口樣品。

由于灰色樣品由于較大的表面電阻而被分光光度計(jì)激發(fā),因此不容易被電流擊穿,從而影響分析,并且獲得的值非常低

準(zhǔn)備激發(fā)2 be時(shí),樣品溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。

3樣品的面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔,并且必須具有

重疊區(qū)域(小1mm),并且樣品表面應(yīng)均勻,光滑且質(zhì)地一致。如果樣品不均勻或樣品面積小于激發(fā)孔,則激發(fā)孔將不會(huì)被全部覆蓋,燃燒室將不會(huì)被密封,并且在激發(fā)樣品時(shí)電流強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化。它會(huì)影響預(yù)燃燒和暴露,并導(dǎo)致樣品燃燒不充足,導(dǎo)致光譜儀的分析結(jié)果非常低。

4樣品表面應(yīng)清潔且不得污染,例如用手觸摸。

被激發(fā)的樣品不能在激發(fā)過(guò)程中被清潔,并且被清潔的物體將污染燃燒室,從而影響預(yù)燃燒和暴露。在嚴(yán)重的情況下,光譜儀無(wú)法執(zhí)行分析。當(dāng)光譜儀很小時(shí),分析結(jié)果會(huì)有很大的偏差。

5樣品表面上不應(yīng)有氣泡,氣孔,裂縫和其他缺陷。

因?yàn)楫?dāng)激發(fā)樣品時(shí)缺陷會(huì)導(dǎo)致電流強(qiáng)度發(fā)生變化,所以樣品將不全部燃燒,激發(fā)效果會(huì)很差,并且光譜儀的分析結(jié)果會(huì)很低。

6樣品中的硫含量不應(yīng)過(guò)高。

在實(shí)踐中,我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品中的硫含量大于2%時(shí),光譜儀將無(wú)法正常分析。由于硫在燃燒過(guò)程中會(huì)形成硫化鐵,硫化錳和其他化合物,因此會(huì)影響樣品的進(jìn)一步激發(fā),導(dǎo)致激發(fā)效果差。



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